Evaluasi Data Hasil Verifikasi/Validasi Metode Analisis

Evaluasi Data Hasil Verifikasi/Validasi Metode Analisis

a.      Ketelitian (Precision)

Ketelitian metode merupakan kesesuain dari kedekatan antara hasil tes independen yang diperoleh di bawah kondisi yang ditetapkan. Ketelitian biasanya dinyatakan dalam hal ketidaksamaan dan dihitung sebagai standar deviasi relative dari hasil uji. Ketidaktelitian metode meningkatkan dengan menurunnya konsentrasi analit. Tabel ini memberikan target RSD untuk berbagai konsentrasi analit.

Adapun teknik dalam penentuan parameter ketelitian :

1. Repeatibility

Kondisi di mana hasil pengujian diperoleh dengan metode yang sama di laboratorium yang sama dengan operator yang sama menggunakan peralatan yang sama dalam interval waktu yang singkat.

Perkiraan ketelitian/presisi (repeatibilty) sebagai fungsi konsentrasi analit a
Analit , %	Rasio Analit	Satuan	RSD, %
100	1	100%	1,3
10	10-1	10%	1,9
1	10-2	1%	2,7
0,01	10-3	0,1%	3,7
0,001	10-4	100 pppm (mg/kg)	5,3
0,0001	10-5	10 ppm (mg/kg)	7,3
0,00001	10-6	1 ppm (mg/kg)	11
0,000001	10-7	100 ppb ( µg/kg)	15
0,0000001	10-8	10 ppb (µg/kg)	21
0,00000001	10-9	1 ppb (µg/kg)	30
aTable dikutip dari AOAC Peer-Verifi ed Methods Program, Manual on Policies and Procedures (1998) AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD.

b. Reproducibility

Hasil pengujian diperoleh dari metode yang sama di labotorium yang berbeda, operator berbeda dengan alat yang berbeda.

Perkiraan standar deviasi relative reproducibility a
Konsentrasi	Frasksi massa	RSDR, %
100%	1,0	2
1%	0,01	4
0,01%	0,0001	8
1 ppm	0,000001	16
10 ppb	0,0000001	32
1 ppb	0,00000001	45
aTable dikutip dari Defi nitions and Calculations of HorRat Values from Intralaboratory Data, HorRat for SLV.doc, 2004-01-18, AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD.

Perkiraan standar deviasi relative (RSDR) reproducibility dihitung dengan persamaan Horwitz berikut :

RSDR = 2C-0.15

Di mana C adalah fraksi massa

b.      Akurasi

Perolehan kembali (recovery) didefinisikan sebagai rasio dari rata hasil tes yang diamati dengan nilai sebenarnya. Kisaran recovery yang dapat diterima meluas sebagai penurunan konsentrasi analit. Tabel ini memberikan kisaran target rata-rata recovery untuk konsentrasi analit dari 100% sampai 1 ppb.

Perkiraan perolehan kembali (recovery) sebagai fungsi konsentrasi analit a
Analit , %	Rasio Analit	Satuan	Rerata recovery, %
100	1	100%	98-102
10	10-1	10%	98-102
1	10-2	1%	97-103
0,01	10-3	0,1%	95-105
0,001	10-4	100 pppm (mg/kg)	90-107
0,0001	10-5	10 ppm (mg/kg)	80-110
0,00001	10-6	1 ppm (mg/kg)	80-110
0,000001	10-7	100 ppb ( µg/kg)	80-110
0,0000001	10-8	10 ppb (µg/kg)	60-115
0,00000001	10-9	1 ppb (µg/kg)	40-120
aTable dikutip dari AOAC Peer-Verifi ed Methods Program, Manual on Policies and Procedures (1998) AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD.

Principles of Modern chemistry

Inductively Coupled Plasma Spectrometry and Its Applications

Kimia Plasma (Plasma Chemistry)

Organic Chemistry (Kimia Organik)

KALIBRASI PANJANG GELOMBANG ICP-OES VARIAN 715-ES

Larutan yang digunakan :

5 ppm             : Al, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Se, Mo, Sr dan Zn
10 ppm           : K
Matriks           : 1% HNO₃

INSTRUMEN ICP-OES

Ikatan Kimia

Ikatan Kimia

Ikatan kimia terjadi pada unsur-unsur yang tidak stabil, sehingga untuk mencapai kestabilan maka diperlukan suatu interaksi antar unsur-unsur yang tidak stabil. Pada proses interaksi tersebut melibatkan elektron yang terdapat pada kulit terluar dari masing-masing unsur-unsur tersebut.

Jenis-jenis ikatan kimia :

a. Ikatan Ion

• Terjadi antara unsur logam dengan unsur nonlogam
• Terjadi transfer elektron, dari unsur logam ke unsur nonlogam
• Terbentuk antara unsur atom elektropositif dengan dengan unsur atom elektronegatif 

Contoh :

NaBr, KCl, NaF, dll

b. Ikatan Kovalen

• Terjadi antara unsur nonlogam dengan unsur nonlogam
• Terjadi penggunaan bersama elektron dari masing-masing unsur atom

Contoh :

HCl, HBr, NH₃, H₂O dan PCl₃ 

c. Ikatan Hidrogen

• Ikatan yang terjadi antara atom Hidrogen pada suatu senyawa dengan suatu atom elektronegatif pada senyawa itu sendiri maupun dengan senyawa yang lain, dengan syarat masing-masing senyawa tersebut terbentuk dengan ikatan kovalen.  

Contoh :

HCl, HBr, NH₃, H₂O dll

Aplikasi Radioaktif

Aplikasi Peluruhan Radioaktif Alami

1. Mendeteksi Keretakan Pipa Logam
   Pipa logam yang digunakan sebagi saluran air atau kabel biasanya berada di bawah tanah. Saluran pipa tersebut tersusun dari beberapa logam yang disambungkan dengan cara las. Untuk memastikan bahwa pengelasan logam tersebut tidak meninggalkan celah atau retak, dapat digunakan radioaktif alam iridium-192. Isotop yang mempunyai waktu paruh 73,8 hari ini disimpan dalam pipa, lalu sambungan pipa yang dilas dibungkus dengan film fotografi. Iridium-192 dapat meluruh dengan memancarkan partikel gamma. Radiasi gamma yang dipancarkan dapat menemukan retak ataupun celah pada pipa yang diketahui dari hasil film fotografi yang telah dicetak.
2.  Mendeteksi Asap
   Alat pendeteksi asap (smoke detector) yang dipasang di gedung atau banguna berguna untuk memberikan peringatan berupa alarm jika terjadi kebakaran di gedung atau bangunan tersebut. Biasanya digunakan radioisotop amerisium-241 (waktu paruh adalah 432,2 tahun) disimpan dalam smoke detector. Amerisium dapat meluruh dengan memancarkan radiasi partikel alfa sehingga partilkel-partikel di udara akan terionisasi dan arus listrik mengalir. ketika terjadi kebakaran , asap akan menghalangi pergerakan partikel alfa sehinga aliran arus akan berkurang yang menyebabkan alarm berbunyi.
3. Mendiagnosis dan Terapi Penyakit
   Dalam bidang kesehatan dan kedokteran, sifat radioaktif isotop digunakan untuk tujuan diagnosis, terapi, dan penelitian kedokteran. Radioisotop dapat dimasukan ke dalam tubuh (in vivo) atau hanya direaksikan saja dengan darah, cairan lambung, atau urin yang diambil dari tubuh pasien (in vitro).
   
   Pada studi in vivo, radioisotop dapat dimasukan ke dalam tubuh melalui suntikan, mulut, atau dihirup lewat hidung, informasi yang dapat diperoleh dari pasien dapat berupa citra atau gambar dari orgam atau bagian tubuh pasien yang diperoleh dengan bantuan alat SPECT (Single Photon Emission Computed Tomography) atau PET (Possitron Emission Tomography). Kedua alat ini menggunakan kamera gamma untuk mendeteksi sinar gamma. Selain itu, dapat juga berupa kurva-kurva kinetika radioisotop dalam organ atau bagian tubuh tertentu dan angka-angka yang menggambarkan akumulasi radioisotop dalam organ atau bagian tubuh tertentu.
   
   Pada studi in vitro, dari tubuh pasien daimbil sejumlah tertentu bahan biologis, misalnya 1 ml darah. Cuplikan tersebut kemudian direaksikan dengan suatu zat yang telah distandarkan dengan radiosotop. Pemeriksaan dilakukan dengan bantuan detektor radiasi gamma yang dirangkaikan dengan suatu sistem instrumentasi. Cara itu dikenal dengan istilah teknik nonimaging dan biasanya dilakukan untuk mengetahui kandungan hormon-hormon tertentu dalam darah pasien, seprti insulin dan tiroksin.
   
   Selain untuk mendiagnosis penyakit, radioisotop juga untuk terapi penyakit-penyakit tertentu, misalnya kanker kalenjar gondok, kanker sel darah merah dan peradangan sendi. Untuk keperluan diagnosis, radioisotop diberikan dalam dosis yang sangat kecil. Namun dalam terapi radioisotop diberikan dalam dosis yang besar, terutama dalam pengobatan jaringan kanker. Tujuannya untuk membasmi sel-sel penyusun jaringan kanker.
4. Menentukan Umur Benda Purbakala
   Peluruhan radioaktif dimanfaatkan dalam bidang arkeologi untuk menentukan umur benda purbakala seperti fosil. Penetuan umur berdasarkan peluruhan isotop karbon -14 di alam.