Evaluasi Data Hasil Verifikasi/Validasi Metode Analisis
a. Ketelitian (Precision)
Ketelitian metode merupakan kesesuain dari kedekatan antara hasil tes independen yang diperoleh di bawah kondisi yang ditetapkan. Ketelitian biasanya dinyatakan dalam hal ketidaksamaan dan dihitung sebagai standar deviasi relative dari hasil uji. Ketidaktelitian metode meningkatkan dengan menurunnya konsentrasi analit. Tabel ini memberikan target RSD untuk berbagai konsentrasi analit.
Adapun teknik dalam penentuan parameter ketelitian :
- Repeatibility
Kondisi di mana hasil pengujian diperoleh dengan metode yang sama di laboratorium yang sama dengan operator yang sama menggunakan peralatan yang sama dalam interval waktu yang singkat.
Perkiraan ketelitian/presisi (repeatibilty) sebagai fungsi konsentrasi analit a
| |||
Analit , %
|
Rasio Analit
|
Satuan
|
RSD, %
|
100
|
1
|
100%
|
1,3
|
10
|
10-1
|
10%
|
1,9
|
1
|
10-2
|
1%
|
2,7
|
0,01
|
10-3
|
0,1%
|
3,7
|
0,001
|
10-4
|
100 pppm (mg/kg)
|
5,3
|
0,0001
|
10-5
|
10 ppm (mg/kg)
|
7,3
|
0,00001
|
10-6
|
1 ppm (mg/kg)
|
11
|
0,000001
|
10-7
|
100 ppb ( µg/kg)
|
15
|
0,0000001
|
10-8
|
10 ppb (µg/kg)
|
21
|
0,00000001
|
10-9
|
1 ppb (µg/kg)
|
30
|
aTable dikutip dari AOAC Peer-Verifi ed Methods Program, Manual on Policies and Procedures (1998) AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD.
| |||
b. Reproducibility
Hasil pengujian diperoleh dari metode yang sama di labotorium yang berbeda, operator berbeda dengan alat yang berbeda.
Perkiraan standar deviasi relative reproducibility a
| |||
Konsentrasi
|
Frasksi massa
|
RSDR, %
| |
100%
|
1,0
|
2
| |
1%
|
0,01
|
4
| |
0,01%
|
0,0001
|
8
| |
1 ppm
|
0,000001
|
16
| |
10 ppb
|
0,0000001
|
32
| |
1 ppb
|
0,00000001
|
45
| |
aTable dikutip dari Defi nitions and Calculations of HorRat Values from Intralaboratory Data, HorRat for SLV.doc, 2004-01-18, AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD.
| |||
Perkiraan standar deviasi relative (RSDR) reproducibility dihitung dengan persamaan Horwitz berikut :
RSDR = 2C-0.15
Di mana C adalah fraksi massa
b. Akurasi
Perolehan kembali (recovery) didefinisikan sebagai rasio dari rata hasil tes yang diamati dengan nilai sebenarnya. Kisaran recovery yang dapat diterima meluas sebagai penurunan konsentrasi analit. Tabel ini memberikan kisaran target rata-rata recovery untuk konsentrasi analit dari 100% sampai 1 ppb.
Perkiraan perolehan kembali (recovery) sebagai fungsi konsentrasi analit a
| |||
Analit , %
|
Rasio Analit
|
Satuan
|
Rerata recovery, %
|
100
|
1
|
100%
|
98-102
|
10
|
10-1
|
10%
|
98-102
|
1
|
10-2
|
1%
|
97-103
|
0,01
|
10-3
|
0,1%
|
95-105
|
0,001
|
10-4
|
100 pppm (mg/kg)
|
90-107
|
0,0001
|
10-5
|
10 ppm (mg/kg)
|
80-110
|
0,00001
|
10-6
|
1 ppm (mg/kg)
|
80-110
|
0,000001
|
10-7
|
100 ppb ( µg/kg)
|
80-110
|
0,0000001
|
10-8
|
10 ppb (µg/kg)
|
60-115
|
0,00000001
|
10-9
|
1 ppb (µg/kg)
|
40-120
|
aTable dikutip dari AOAC Peer-Verifi ed Methods Program, Manual on Policies and Procedures (1998) AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD.
| |||
